我国进口化肥的质量标准与检测方案

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1.《化肥的质量标准与检测》

简介 :
本书全面阐述化肥在农业生产中的地位和作用、化肥的种子类和性质、化肥的质量标准、及其科学检测方法：并着重介绍了真假化肥的简易鉴别方法，对制售假冒伪劣化肥坑农害农的违法行为的案例进行剖析，另外还简要介绍了合理施用化肥的技术。

2.检测:
氮和氯的方法。分别用标准分析方法(现了铵离子的检测和掩蔽一次完成。但常规检测方法为两次称量.耗时长.条件控制严格。为此将甲醛法和莫尔法相结合。建立了一种连续检测化肥产品中【关键词l：化肥；氨态氯；氯；连续检测中围分类号：06文献标识码：A撇对照，对检测结果准确度进行平价.实验结果表明，该检测方法准确度高、经济、快速，检测条件易于控制，实文章编号：1002—6908(2007)0610096—011检测原理样品加预先中和过的甲醛溶液生成六次甲基四胺及酸.生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定.以酚酞作指示剂指示终点。反应如下：4NH4++6HCHO-斗C6H12I、14H++3H++61420H++OH—H20滴定过的溶液.以铬酸钾作指示剂。用硝酸银溶液滴定。由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸很小，因此溶液首先析出氯化银沉淀，当氯化银定量沉淀后.过量一滴硝酸银溶液即与CR042一生成砖红色沉淀铬酸银.指示达到终点。反应如下：Ag++cl一—-Agcl{k。P=1.8x10—102Ag-++cr042一一.^g2Cr04l(砖红)ksp=20x10—122分析试剂和分析方法2.1试剂NaOH(AR)0lmol／I_.，按照GB／T601—2002配制；AgTq03(AR)Olmol／L，按照GB／’F601—2002配制；甲醛溶液(m=25％)，按照GB／T3600—2000配制；酚酞，1％(质量分数)乙醇溶液，甲基红，0.1％(质量分数)的乙醇溶液；铬酸钾指示剂5％质量分数溶液；pH8.s的参比溶液按照GB／T3600—2000配制。2.2分析步骤称取02g制备的样品，精确至0.0002g，鼍于250rrd.锥形瓶中.用30—40mI_，水溶解.加一滴甲基红指示剂，用0.1mot／I。氢氧化钠溶液或O.1mol／I，硫酸溶液调节溶液里橙色。加3mL25％(质量分数)的甲醛溶液至试剂中，再加入3滴酚酞指示剂，混匀。放置5min，用OImol／[，的标准溶液滴定至与pH85颜色参比溶液所呈现的颜色相同.经lmin不消失即为终点.同时做空白试验。按消耗的净体积及其浓度计处出样品中氮的含量。在滴定过氮的溶液中加ImL5％(质量分数)的K2Cr04溶液.在不断摇动下.用0.Imol／Lagr403标准溶液滴定至溶液出现砖红色。即为终点，同时做空白试验。按消耗的^gN03溶液的净体积及其浓度计算出样品中的氯含量。2，3计算公式∞(N)=cV0.01401／m山(C1)=cV003545／m式中：c为标准溶液浓度.mol／l；V为滴定样品所消耗的标准溶液的净体积，mI..；m为试样质量.g；0.01401为氮元素的摩尔质量.g／mol；003545为氯元素的摩尔质量.g／tool。3实验结果(见表1)表1分析实验结果961200764试验方法评价实验用标准方法评价检测结果的准确度，对氮的检测选用蒸馏后滴定法.对氯的检测选用电位滴定法。用代表所用的检测试验.代表标准检测方法：用Y、x分别代表两种方法的观测值。在两种方法的量程范围内，分别用两种方法同时测定几个不同浓度水平的相同样品。测定结果应符合线性关系，即Y=3+bX。若两种方法间无系统偏差(即a=Olb=1)，则因方法是准确的，方法及其检测结果也是准确的。然而对有限的测定数据。只能用最小二乘法求出a和b的估计值a和b.因a和b是随机量.当a≠b!，b≠1时，也不能肯定两种方法间存在系统误差。仗当a的置信区间不包含0.b的置信区间不包括1时，才能肯定存在系统误差。反之，当a的置信区间包含0，b的置信区间包括1.表明两种方法之间不存在系统误差。对N的分析来说.计算结果如下：a的估计值一O00113.b的估计值1.034，s仁O00199，t0.953=3.18，a的估计值的置信区间为一00054一00032.包括0；b的估计值的置信区间为O.999—1.068.包括1。对cl的分析来说。计算结果如下：a的估计值为一0000957lb的估计值为1000467，s1=000396，to95-3=3.18.a的估计值置信区间为一0.0137一O【J】18。包括0；b的估计值的置信区间为O.970—103.包括1。所以无论对氦还是对氯的分析来说.试验方法与标准方法之间不存在明显的系统误差.因标准分析方法是准确的.故所采用的试验方法也是准确的。5结论与标准检测方法相比试验方法不存在明显的系统误差，方法准确度高；快速、经济，检测条件易于控制；实现了NH4+的分析和掩蔽一次完成。通常用莫尔法检测时。如有NH4+存在.溶液的控制范围很窄(6.5—72)。通常须掩蔽后再分析。本方法先加甲醛，与NH4+反应置换出H+和c6H12N4H+，用溶液进行滴定.计算出含氮量，而其滴定终点为pH8.5.恰好位于莫尔法测氯的pH要求范围之内.故可直接用于测定。

化肥有效磷含量快速检测方法，包括：配制若干份浓度依次变化的P↓〔2〕O↓〔5〕的磷酸二氢钾溶液，作为标准品溶液，在各标准品溶液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠份状固体，得到已知有效磷含量并具有颜色的各标准品对比液；在化肥样品的水溶液中加入EDTA作为提取剂，将化肥样品中的水溶性和枸溶性磷一并提取，然后对其稀释并加入硝酸溶液，得到样品处理液；在上述样品处理液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠粉状固体，得到具有颜色的样品对比液；将样品对比液的颜色与各标准品对比液的颜色进行对比，得出被检测化肥的有效磷含量。本发明可实现化肥样品有效磷含量检测的快速化、简便化、高灵敏度，适于非专业人员的现场快速测定。